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北京工业大学田英良教授创新开发玻璃光弹常数试验方法并制定标准
类别:标准规范  日期:2023-11-1  来源:  点击率:55368  打印 关闭

 

一、玻璃应力测量表征

 

“理想玻璃”是各向同性且物理化学均匀的非晶态材料。但是大多数无机玻璃是通过熔融冷却方法制备的,在冷却及退火过程中,玻璃中的质点无法完全恢复到其平衡位置,因此玻璃内部之间存在或多或少的相互作用力,简称热应力,符号为σ,单位为MPa,除了热应力之外,玻璃中还可能存在结构应力和机械应力。玻璃应力对于玻璃质量而言具有双重(有益或有害)作用,例如光学玻璃及日用玻璃需要消除应力,而物理钢化和化学钢化玻璃则需要对玻璃表面施加压应力。

 

我国在玻璃应力测量表征方面,分为玻璃本体应力测量和玻璃表面应力测量。玻璃本体应力测量主要用于常规生产且非钢化处理的玻璃材料或制品;玻璃表面应力测量主要用于经过物理钢化或化学钢化的材料或制品。玻璃本体应力测量一般采用应力双折射法,最终以特定光源(一般多为589.3nm)透过玻璃材料或制品所产生的光程差来表征,符号为δ,单位为nm/cm,测量执行标准包括GB/T 36045《平板玻璃应力检测方法》、GB/T 7962.5《无色光学玻璃测试方法第5部分:应力双折射》、GB/T 4545《玻璃瓶罐内应力试验方法》等。上述标准无一例外地使用光程差nm/cm作为应力测量结果,导致我国与国际通用的应力表达不一致的情况,经核实与历史追溯发现,我国一直缺失玻璃光弹常数(B)测量表征方法,以至于无法依据光程差δ计算玻璃应力σ值(σ=δ/B)。

 

二、玻璃光弹常数概念

 

玻璃材料属于刚性弹性体,具有较好的光弹性力学响应特性。玻璃材料被施加外部应力(MPa)作用时,特定波长光源透过玻璃时,将产生双折射效应,形成光程差(nm/cm),单位应力作用的光程差即为玻璃光弹常数(B),单位为nm/(cmMPa),即公式(1)所示。


图片        (1)


光弹常数是玻璃力学关键参数之一,不同化学组成玻璃的光弹常数是不同的,如果需要准确测量玻璃的应力,除了测量该玻璃光程差,还必须知悉该玻璃的光弹常数,所以光弹常数成为玻璃应力测量不可或缺的关键参数,犹如弹簧拉力/压力作用中的倔强系数一样重要。

 

三、化强玻璃开发对光弹常数迫切需求

 

2007年,美国苹果公司发布一款无键盘的大屏智能触控屏手机iPhone,屏幕表面覆盖一层经过化学强化处理的碱铝硅玻璃,通过氧化铝与氧化钠合理搭配,可以实现硝酸钾熔盐的钾离子与玻璃中的钠离子进行离子交换,在玻璃表面形成挤压作用力(绿色),中心为张应力(红色),如图1所示。

 

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图1 化学强化玻璃沿玻璃厚度方向的应力分布
 

 

经化学强化处理的玻璃材料或制品,表面钾离子沿深度方向形成梯度变化,光源倾斜入射玻璃表面形成光波导效应,产生干涉现象,在视场中形成明暗条纹(见图2),可根据条纹间距计算光程差δ,若测量玻璃表面的压应力值,必须知悉该款玻璃的光弹常数B。

 

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图2 基于光波导法测量化学强化玻璃表面应力原理
 

2007年10月,北京工业大学田英良教授团队受苏州新吴硝子科技有限公司委托开发一种可适用浮法工艺生产,并且可化学强化的高强度铝硅酸盐玻璃,当实验室熔化熔融制备了玻璃块,进行必要的切割与抛光厚,利用日本折原表面应力仪测量时,需要置入光弹常数参数,此时大家仅知悉普通平板玻璃的光弹常数为26.5nm/(cmMPa),一般特指589.3nm光源的光弹常数,而实验室开发的碱铝硅对应595 nm光源(表面应力仪匹配的光源)的光弹常数的数值却无法获知。于是开始探询使用何种方法测量?何处可以进行测量?遍寻国内科研院所没有机构可以实现测量与表征。

 

经过广泛调研发现,工程力学实验中有一种光弹测试仪,试样主要以圆饼和棒条为主,玻璃试样在应力加载过程中会出现多个应力干涉条纹,每个干涉条纹为一个波长(与光源有关),因此相对计量精度不足,导致所测量的玻璃光弹常数结果偏差达±(5~10)nm/(cmMPa)。将光程常数数值输入仪器后发现,所反馈出的表面压应力值相差将近300 MPa,测试结果的可信度极低。在短时间没有找到合适的解决办法的情况下,于是采用干福院士所编写《无机玻璃物理性质计算和成分设计》中的应力光学系数进行计算,可想而知,结果的可靠性依然不好,也只能是无奈中的选择。

 

四、广泛调研玻璃光弹常数测试方法

 

基于化学强化工艺的屏幕保护玻璃在研发中所出现的光程常数测量方法和仪器缺失问题,北京工业大学田英良教授团队进行文献资料调研与查询,总结归纳了三种光弹常数测试方法:偏光法、干涉法、衍射法。

 

4.1 偏光法

 

偏光法是最早的光弹常数测量方法,由力学加载系统和偏光分析系统组成。力学加载系统赋予测量所需的应力,偏光分析系统获得应力双折射光程差。偏光法对被测试样采用径向受压或受拉应力,并通过光学分析仪测定光程差,然后根据应力-光学定律计算光弹常数。应力加载方式包括挤压应力加载装置(见图3)、拉伸应力加载装置(见图4)、弯曲应力加载装置(见图5)

 

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图3 挤压法应力加载装置


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图4 拉伸法应力加载装置


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图5 弯曲应力加载装置
 

4.2 干涉法

 

激光外差干涉仪法通过运用光电位相测量技术来直接测出参考波面与被测波面的光程差,不需要处理条纹即可得出试样折射率变化与应力的关系。通过干涉仪可以测出施加应力前后试样折射率的变化,然后计算得出试样光弹常数。

 

4.3 衍射法

 

衍射法是利用超声波能够引起介质质点沿着声波方向的变化,导致密度变化,进而引起折射率呈周期性变化产生光弹效应,此时该变化等效与超声波波长相关的位相光栅,光束透射将产生衍射。然后通过对入射光强和衍射光强度分析,利用材料的声光品质因素与光弹常数的关系,计算出超声波的频率和衍射光强度就可以计算出光弹常数。

 

五、创新开发玻璃光弹常数测量仪

 

基于团队在光弹常数测试方法调研工作,发现玻璃光弹常数准确测量的几个瓶颈问题。第一,试样制备效率与精度;第二,光程差测量精度;第三,加载应力的分度值精度。创新提出一种基于纤维负重法测量玻璃光弹常数的试验方法(CN 202310392277.2),基于玻璃材料在应力作用下产生双折射现象,其应力大小与光程差成正比的关系。将需要测量的玻璃材料拉制成纤维试样,施加拉应力并采用1/4波片补偿法测量应力双折射所形成的光程差,按公式(1)计算玻璃材料的光弹常数,测试原理见图6所示。

 

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1 -光源;2-起偏器;3-试样;4- 1/4波片;5-可旋转检偏器;6-工业相机

 

图6  玻璃光弹常数测试原理图

 

按图6玻璃光弹常数测试原理图开发了光弹常数测量仪,该仪器由光源、起偏器、纤维装载台、可旋转检偏器、砝码、1/4波片、遮光罩、工业相机及成像系统构成,如图7所示。所用测试光源为单色光源且应明确波长,若使用激光光源,应配备扩束透镜以使其提供足够观察的视场。所用1/4波片的工作波长应与所使用的光源协同匹配。可旋转检偏器应带有记录其旋转角度的刻度,分度值应不大于0.1°。

 

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1-光源;2 - 起偏器;3-纤维装载台;4-1/4波片;5-可旋转检偏器;6-工业相机;7-成像系统;8-遮光罩;9-砝码;10-玻璃丝。

 

图7 光弹常数测量仪结构示意图

 

六、玻璃光弹常数试验方法验证

 

利用开发玻璃光弹常数测量仪,进行了系统验证工作。

 

6.1 测量准确性

 

目前,3.3高硼硅玻璃和普通平板玻璃在589.3nm光源条件下的光弹常数是被广泛认可为40.0 nm/(cmMPa)和26.5 nm/(cmMPa),团队获取了3.3高硼硅玻璃和平板玻璃,采用自动拉丝机(见图8)拉制0.45mm~0.80mm等径玻璃丝(见图9),丝径极差小于0.02mm,各制备10根,然后加载400g~1000g砝码,读取光程差及玻璃丝直径d0,绘制光程差与应力作用曲线,曲线斜率即为玻璃光程差(见图10),其中3.3高硼硅玻璃光弹常数最大值为40.6 nm/(cmMPa),最小值为39.5 nm/(cmMPa),与标准值40.0 nm/(cmMPa)绝对偏差小于0.6 nm/(cmMPa),相对偏差小于1.5%,说明纤维负重法具有较好的测量精度。

 

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 图8  自动拉丝机

 

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图9 等径玻璃丝

 

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图10 曲线线性拟合法获取光弹常数

 

表1 3.3高硼硅玻璃光弹常数测试结果统计分析

 

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6.2 测量重复性

 

将3.3高硼硅玻璃制备等径为0.7mm玻璃丝,选取5根,进行光弹常数测量,光源波长为589.3 nm,对玻璃丝分别加载400g~1000g砝码,测量结果见表2,相对标准值的偏差小于0.50%,证明重复性很好。

 

表2 3.3高硼硅玻璃重复性测量结果

 

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6.3 不同光源区别

 

不同波长光源的折射能力是不同的,因此玻璃在不同光源条件下会表现出的光弹常数不同,通常光弹参数值随光源波长的增加而减小。光源作为玻璃材料光弹常数测试关键条件,光源波长稳定且可明确定义。目前589.3 nm的钠灯或特定波长LED激光光源配合扩束透镜是最好的选择。

 

为了验证纤维负重法在不同波长光源条件下的可用性及光源对测试产生的影响,验证评估试验以3.3高硼硅玻璃作为试样。制备直径为0.7 mm、长度150 mm的玻璃丝,分别使用波长518 nm、589.3 nm、640 nm的光源测试玻璃光弹常数(见图11),再与理论标准值进行比较,来证明光源波长对测试结果的影响。从测量结果来看,518nm光源的玻璃光弹常数为41.00 nm/(cmMPa),589.3nm光源的玻璃光弹常数为40.14 nm/(cmMPa),640nm光源的玻璃光弹常数为39.96 nm/(cmMPa),从而证明该方法在不同光源条件下具有很好的分辨性。

 

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图11 3.3高硼硅玻璃在不同光源条件下的光弹常数测量结果

 

七、制定玻璃光弹常数试验方法标准

 

田英良团队基于上述创新开发及试验验证,充分证实纤维负重法测量玻璃光弹常数的试验方法的可靠性及准确性,2022年5月向中国材料与试验标准委员会建筑材料领域特种玻璃标准化技术委员会(CSTM/FC03/TC15)提出立项申请,同年10月获得立项批复,经过北京工业大学、咸宁南玻光电玻璃有限公司、四川虹科创新科技有限公司、湖南旗滨电子玻璃股份有限公司等9家单位协同配合,完成标准编制、研讨、征求意见、标准送审等环节,于2023年9月28日获得批准和发布,标准编号及名称为T/CSTM 01083-2023《玻璃光弹常数试验方法  纤维法》,见图12所示。至此完成了我国首个玻璃光弹常数试验方法的研制和标准化工作,填补了中国玻璃光弹常数标准空白,有效解决了我国玻璃应力测量结果与国际接轨问题。

 

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图12 发布的《玻璃光弹常数试验方法纤维法》封面



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