0 引言
目前，国内使用最广泛的单银可钢化Low-E玻璃生产工艺，是在玻璃表面依次沉积氮化硅、镍铬、银、镍铬、氮化硅，该工艺生产出的产品，颜色丰富，耐磨擦性能好，钢化前后色差和可见光透过率变化小。本文将讨论在该生产工艺下，为了生产高质量可钢化Low-E玻璃，在使用不同的硅铝靶溅射功率时，如何选择最合适的工艺气体流量和氩/氮气比例，使玻璃钢化前后可见光透过率的变化最小。
1 实验条件
生产工艺为在玻璃表面依次沉积氮化硅、镍铬、银、镍铬、氮化硅，底层氮化硅使用两个旋转阴极，顶层氮化硅使用3个旋转阴极，采用中频溅射电源；镍铬和银均为4kW，采用平面阴极，直流溅射电源。玻璃传输速度为4m/min，本底真空为1.2×10-4～2.4×10-4Pa。
2 改变溅射功率和工艺气体流量Low-E玻璃钢化前后可见光透过率变化量
本实验采用最常用的单银可钢化Low-E玻璃生产工艺，每次只调节前、后硅铝靶的溅射功率和工艺气体流量、比例。
2.1工艺气体氩/氮气比例为60:40
表1 氩/氮气比例为60:40时Low-E玻璃钢化前后可见光透过率变化量 /％
| 480:320 (ml/min) | 600:400 (ml/min) | 720:480 (ml/min) | 840:560 (ml/min) | 960:640 (ml/min) |
30（kW） | 2.1 | 2.5 | 2.8 | 2.9 | 3.3 |
40（kW） | 3.0 | 2.3 | 2.4 | 2.5 | 3.0 |
50（kW） | | 2.5 | 2.4 | 2.3 | 2.6 |
60（kW） | | | 2.2 | 1.9 | 2.3 |
70（kW） | | | | 1.2 | 1.9 |
图1 氩/氮气比例为60:40时Low-E玻璃钢化前后可见光透过率变化量随溅射功率变化曲线图
从表1中可以看出，当工艺气体流量较小时，硅铝靶溅射功率无法升到较高的数值。
从图1中可以看出，硅铝靶溅射功率越高，Low-E玻璃钢化前后可见光透过率变化量总体趋势在下降。在相同的溅射功率下，工艺气体流量越低，Low-E玻璃钢化前后可见光透过率变化量越小，但是40kW在480:320曲线和50kW在600:400曲线中有翘尾现象，这是由于此处氩气流量过高，靶材溅射出的硅原子数量过多，而氮气流量过小，没有足够的氮原子与硅原子结合形成氮化硅，致使一部分纯硅原子掺杂沉积在氮化硅膜层中间，造成钢化前后可见光透过率变化量变大。
2.2工艺气体氩/氮气比例为50:50
表2 氩/氮气比例为50:50时Low-E玻璃钢化前后可见光透过率变化量 /％
| 400:400 (ml/min) | 500:500 (ml/min) | 600:600 (ml/min) | 700:700 (ml/min) | 800:800 (ml/min) |
30（kW） | 1.4 | 2.2 | 3.2 | 4.0 | 3.9 |
40（kW） | 1.2 | 1.8 | 2.2 | 3.7 | 4.1 |
50（kW） | 1.0 | 1.1 | 1.6 | 3.3 | 3.6 |
60（kW） | | 1.2 | 1.2 | 2.2 | 3.0 |
70（kW） | | | 0.9 | 1.7 | 2.3 |
图２ 氩/氮气比例为50:50时Low-E玻璃钢化前后可见光透过率变化量随溅射功率变化曲线图
从表2中可以看出，当工艺气体流量较小时，硅铝靶溅射功率无法升到较高的数值。
从图2中可以看出，硅铝靶溅射功率越高，Low-E玻璃钢化前后可见光透过率变化量越小。
2.3 工艺气体氩/氮气比例为40:60
表3 氩/氮气比例为40:60时Low-E玻璃钢化前后可见光透过率变化量 /％
| 320:480 (ml/min) | 400:600 (ml/min) | 480:720 (ml/min) | 560:840 (ml/min) | 640:960 (ml/min) |
30（kW） | 3.1 | 3.8 | 4.7 | 5.9 | 6.1 |
40（kW） | 2.4 | 3.3 | 4.4 | 5.4 | 5.6 |
50（kW） | 1.9 | 3.1 | 3.9 | 4.8 | 5.5 |
60（kW） | 1.8 | 2.2 | 3.4 | 4.1 | 5.0 |
70（kW） | | 1.7 | 2.6 | 3.9 | 4.6 |
图3 氩/氮气比例为40:60时Low-E玻璃钢化前后可见光透过率变化量随溅射功率变化曲线图
从表3中可以看出，当工艺气体流量较小时，硅铝靶溅射功率无法升到较高的数值。由于氮气流量较高，因此靶材不上电现象明显减少。
从图3中可以看出，溅射功率越高，Low-E玻璃钢化前后可见光透过率变化量越小，在相同的溅射功率下，工艺气体流量越低，钢化前后可见光透过率变化量越小。
对比表1、2、3我们可以看出，相同工艺气体流量下，随着氮气比例的提高，硅铝靶允许使用的溅射功率越高，说明氮气流量足够高时，硅铝靶才能稳定地工作在高功率下。氮气流量较高时，Low-E玻璃钢化前后可见光透过率变化量增大。
对比表1、2、3我们还可以看出，氩/氮气比例为40:60时，Low-E玻璃钢化前后可见光透过率变化量在各种流量下，普遍偏大，生产过程中不应采用。
对比图1、2、3我们可以看出，图1曲线相互交叉现象明显比图2、图3要多很多，没有规律可循，但变化量的幅度最小。
2.4 工艺气体流量为800ml/min时Low-E玻璃钢化前后可见光透过率变化量
表4 流量为800ml/min时Low-E玻璃钢化前后可见光透过率变化量 /％
| 480:320 (ml/min) | 400:400 (ml/min) | 320:480 (ml/min) |
30（kW） | 2.1 | 1.4 | 3.1 |
40（kW） | 3.0 | 1.2 | 2.4 |
50（kW） | | 1.0 | 1.9 |
60（kW） | | | 1.8 |
70（kW） | | | |
图4 流量为800ml/min时Low-E玻璃钢化前后透过率变化量随溅射功率变化曲线图
从表4中可以看出，当工艺气体氮气流量较小时，溅射功率无法升到较高的数值，氮气比例越高，硅铝靶允许使用的功率越高。
从图4中可以看出，在工艺气体流量为800ml/min时， Low-E玻璃钢化前后可见光透过率变化量随溅射功率的增加而减少，但是480:320曲线变化规律与之相反，这是由于溅射功率40kW时，氮气流量320ml/min严重不足，或者说氩气流量480ml/min过大，溅射下来的硅原子数量过多，没有足够的氮原子与之结合形成氮化硅，导致多余的硅原子掺杂其中，沉积到膜层中间，钢化后可见光透过率变化量增大。
2.5 工艺气体流量为1000ml/min时Low-E玻璃钢化前后可见光透过率变化量
表5 流量为1000ml/min时Low-E玻璃钢化前后可见光透过率变化量 /％
| 600:400 (ml/min) | 500:500 (ml/min) | 400:600 (ml/min) |
30（kW） | 2.5 | 2.2 | 3.8 |
40（kW） | 2.3 | 1.8 | 3.3 |
50（kW） | 2.5 | 1.1 | 3.1 |
60（kW） | | 1.2 | 2.2 |
70（kW） | | | 1.7 |
图5 流量为1000ml/min时Low-E玻璃钢化前后可见光透过率变化量随溅射功率变化曲线图
从表5中可以看出，当工艺气体氮气流量较小时，硅铝靶溅射功率无法升到较高的数值。氮气比例越高，硅铝靶允许使用的溅射功率越高。
从图5中可以看出，在工艺气体流量为1000ml/min时， Low-E玻璃钢化前后可见光透过率变化量，随溅射功率的增加而减少。在相同的溅射功率下，氩/氮气比例为50:50时，透过率变化量最小。60:40曲线在50kW和50:50曲线在60kW上翘，说明此时氮气流量不足。
2.6 工艺气体流量为1200ml/min时Low-E玻璃钢化前后可见光透过率变化量
表6 流量为1200ml/min时Low-E玻璃钢化前后可见光透过率变化量 /％
| 720:480 (ml/min) | 600:600 (ml/min) | 480:720 (ml/min) |
30（kW） | 2.8 | 3.2 | 4.7 |
40（kW） | 2.4 | 2.2 | 4.4 |
50（kW） | 2.4 | 1.6 | 3.9 |
60（kW） | 2.2 | 1.2 | 3.4 |
70（kW） | | 0.9 | 2.6 |
图6 流量为1200ml/min时Low-E玻璃钢化前后可见光透过率变化量随溅射功率变化曲线图
从表6中可以看出，当工艺气体氮气流量较小时，硅铝靶溅射功率无法升到较高的数值。氮气比例越高，硅铝靶允许使用的溅射功率越高。
从图6中可以看出，在工艺气体流量为1200ml/min时， Low-E玻璃钢化前后可见光透过率变化量，随溅射功率的增加而减少。在相同溅射功率下，氩/氮气比例为50:50时，透过率变化量普遍偏低。
2.7 工艺气体流量为1400ml/min时Low-E玻璃钢化前后可见光透过率变化量
表7 流量为1400ml/min时Low-E玻璃钢化前后可见光透过率变化量 /％
| 840:560 (ml/min) | 700:700 (ml/min) | 560:840 (ml/min) |
30（kW） | 2.9 | 4.0 | 4.9 |
40（kW） | 2.5 | 3.7 | 5.4 |
50（kW） | 2.3 | 3.3 | 4.8 |
60（kW） | 1.9 | 2.2 | 4.1 |
70（kW） | 1.2 | 1.7 | 3.9 |
图7 流量为1400ml/min时Low-E玻璃钢化前后可见光透过率变化量随溅射功率变化曲线图
从表7中可以看出，当工艺气体流量足够大时，硅铝靶溅射功率都可以升到较高的数值。
从图7中可以看出，在工艺气体流量为1400ml/min时，氮气流量已经能够满足硅铝靶使用较高溅射功率的需求。溅射功率越高，Low-E玻璃钢化前后可见光透过率变化量越小。在相同的溅射功率下，氩/氮气比例为60:40时，透过率变化量最小；氩/氮气比例为40:60时，透过率变化量最大。
2.8 工艺气体流量为1600ml/min时Low-E玻璃钢化前后可见光透过率变化量
表8 流量为1600ml/min时Low-E玻璃钢化前后可见光透过率变化量 /％
| 960:640 (ml/min) | 800:800 (ml/min) | 640:960 (ml/min) |
30（kW） | 3.3 | 3.9 | 6.1 |
40（kW） | 3.0 | 4.1 | 5.6 |
50（kW） | 2.6 | 3.6 | 5.5 |
60（kW） | 2.3 | 3.0 | 5.0 |
70（kW） | 1.9 | 2.3 | 4.6 |
图8 流量为1600ml/min时Low-E玻璃钢化前后可见光透过率变化量随溅射功率变化曲线图
从表8中可以看出，当工艺气体流量足够大时，硅铝靶溅射功率可以升到较高的数值。
从图8中可以看出，在工艺气体流量为1600ml/min时，硅铝靶溅射功率越高，Low-E玻璃钢化前后可见光透过率变化量越小。在相同溅射功率下，氩/氮气比例为60:40时，钢化前后可见光透过率变化量小。
对照表4至8可以看出，工艺气体流量小，硅铝靶溅射功率上不去，高功率必须配大流量，在大流量下使用小功率，Low-E玻璃钢化前后可见光透过率变化量增大。
对照图4至8可以看出，工艺气体流量越大，Low-E玻璃钢化前后可见光透过率变化量的变化幅度越大。主要表现在大流量配低功率时，可见光透过率变化量的差值急剧增加，说明大流量配小功率，会使钢化前后可见光透过率变化量明显增大。
溅射功率为70kW时，工艺气体流量选择氩/氮气为600:600ml/min，钢化前后Low-E玻璃可见光透过率变化量最小，氩/氮气为840:560ml/min次之。溅射功率为60kW时，工艺气体流量选择氩/氮气为500:500ml/min或者600:600ml/min，Low-E玻璃钢化前后可见光透过率变化量较小，但工艺气体为500:500ml/min时，溅射功率只能稳定升到65kW，60kW处于极限边缘，不适合生产使用。溅射功率为50kW，工艺气体流量选择氩/氮气为400:400ml/min和500:500ml/min时，Low-E玻璃钢化前后可见光透过率变化量较小，但是工艺气体流量为400:400ml/min时，硅铝靶溅射功率只能稳定升到55kW，50kW处于极限边缘，不适合生产使用。溅射功率为40kW和30kW时，工艺气体流量选择氩/氮气为400:400ml/min，钢化前后可见光透过率变化量较小。
3 结束语
为了生产高质量可钢化Low-E玻璃，在使用不同的硅铝靶溅射功率时，如何选择最优的工艺气体流量和氩/氮气比例，在不同的生产线上的数据不尽相同；在不同的真空度下不尽相同；在靶材厂家、批次不同时也不尽相同。我们可以在每次生产准备时，选用不同参数试验一下，选择最佳参数用于生产，也可以事先规定出不同溅射功率下工艺气体使用参数，以提高生产效率。从上文中我们可以看出，工艺气体流量氩/氮气比例选择50:50时，在各个溅射功率下使用表现都很好，是最佳选择。